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有机氯农药和有机磷农药的圆盘萃取气相色谱法测定
利用固-液萃取原理,借助圆盘固相萃取装置用C18萃取膜萃取地下水中残留有机氯农药和有机磷农药,富集在C18萃取膜上的目标物分别经丙酮、正己烷淋洗后经氮气浓缩、定容。气相色谱-电子捕获检测器测定其中有机氯农药、气相色谱-火焰光度检测器测定有机磷农药。外标法定量。
参见812有机氯农药和有机磷农药的圆盘萃取气相色谱法。
气相色谱法 方法提要 敌敌畏、马拉硫磷、甲基对硫磷等有机磷农药可溶于丙酮、二氯甲烷等有机溶剂,经丙酮、二氯甲烷混合溶剂-加速溶剂提取、净化后,毛细管柱分离-气相色谱-火焰光度检测器检测。
因为有机氯农药比较稳定,而气相色谱法检测比液相色谱要低成本和简便,定量也比较准确。有机氯农药沸点是较高,但一般柱温在220-250度就能出来,最好用非极性或中性柱。
六六滴滴涕等16种(9种)有机氯农药的气相色谱法测定 方法提要 有机氯农药易溶于正己烷、丙酮等有机溶剂。方法采用正己烷与丙酮(1+1)混合溶剂索氏提取或加速溶剂萃取提取土壤试样中残留有机氯农药,根据检测目标物不同,提取液经氟罗里硅土柱或浓硫酸净化后,气相色谱-电子捕获检测器检测。
等。FPD是一种对硫、磷有选择性的检测器,这两种元素在燃烧中被激发,从而发射特征的光信号,因此通常我们在检测果蔬中有机磷类的农药残留时,便会选择用FPD来检测。ECD通常用来检测具有电负性的物质,而且电负性越强,灵敏度越高。在果蔬中的农药残留检测中,ECD被广泛应用于有机氯类农药的检测。
重金属检查二法为什么最后要加盐酸转化为氯化物?
硝酸环境有利于后期检测中加还原剂的元素检测,比如砷、硒等加Vc等试剂还原,储备液就是在硝酸环境中,而检测的使用液酸度并不高,不至于对样品加的Vc等试剂还原性有太大的干扰。同理而铅等样品的检测是在氧化性条件下进行的,所以用盐酸介质的标液较好。
重金属污染是指含有汞、镉、铬、铅及砷等生物毒性显著的重金属元素及其化合物对环境的污染。采用亚氟水湿润后,浓硝酸→浓盐酸→氢氟酸→高氯酸,四酸法加热消化,冷却后再用盐酸溶解定容的方法进行检测生物体中的重金属含量。
重金属可与芳环、杂环形成较牢固的价键,可先炽灼破坏,使重金属游离,再按第一法检查。采用硫酸为有机破坏剂,温度在500~600℃使完全灰化。所得残渣加硝酸进一步破坏,蒸干。硝酸处理后,必须蒸干除尽NO。加盐酸转化为易溶于水的氯化物,与对照试验比较。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液仍不能使颜色一致,应取样按第二法检查。供试品中如含高铁盐影响重金属检查时,可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C0.5-0g,再照上述方法检查。
什么是盐酸?
盐酸是氯化氢(HCl)的水溶液。因由食盐制得,故称盐酸。氯化氢在水中的溶解度很大,40°C时,100g水中可溶解607g氯化氢,溶解时放出大量热,1mol氯化氢气体的溶解热(无限稀释时)为7852kJ。工业盐酸按氯化氢含量分31%和35%两种。浓度过高,氯化氢分压会过高,挥发损失量增大。
盐酸是氯化氢(HCl)的水溶液,外观与性状:无色或微黄色易挥发性液体,有刺激性气味,具有强腐蚀性。一般实验室使用的盐酸为0.1mol/LpH=1;一般使用的盐酸pH在2~3左右(呈强酸性)。
盐酸是氯化氢(HCl)的水溶液,属于一元无机强酸,工业用途广泛。盐酸的性状为无色透明的液体,有强烈的刺鼻气味,具有较高的腐蚀性。浓盐酸(质量分数约为37%)具有极强的挥发性,因此盛有浓盐酸的容器打开后氯化氢气体会挥发,与空气中的水蒸气结合产生盐酸小液滴,使瓶口上方出现酸雾。
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